非甲烷總烴分析注意事項(xiàng)

非甲烷總烴的樣品量一般是很大的，少則幾十個(gè)，多的時(shí)候一下有幾百個(gè)也是常事，所以提前檢查氣體，別搞到一半就熄火了。

**  分析原理  **

將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測(cè)定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時(shí)以除烴空氣代替樣品，測(cè)定氧在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中的氧對(duì)總烴測(cè)定的干擾。

**  儀器耗材  **

帶FID檢測(cè)器的氣相色譜儀，配置總烴柱和甲烷柱，1ml氣體定量進(jìn)樣器，配合十通閥，可以一次進(jìn)樣，同時(shí)完成總烴和甲烷出峰。

氣體：除烴空氣、高純氮?dú)狻⒓淄闃?biāo)準(zhǔn)氣體。除烴空氣用作運(yùn)輸空白、測(cè)定除烴空氣在總烴柱上的氧峰，用來(lái)扣除樣品中總烴的峰面積；高純氮?dú)庖话阌脕?lái)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、載氣；甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體一般用來(lái)配制曲線、質(zhì)控樣品用。空氣和氫氣一般用純凈空氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器自制，用途是助燃?xì)夂腿紵龤狻?/span>

色譜條件：最開(kāi)始都可以按照標(biāo)準(zhǔn)中的色譜條件設(shè)置，然后根據(jù)分析圖譜的出峰情況進(jìn)行微調(diào)，保證出峰的峰形、分離度的要求，再就是如果分析一些比較復(fù)雜的樣品，可以設(shè)置總烴的出峰時(shí)間延長(zhǎng)一點(diǎn)，可能還有其他的出峰。

**  分析過(guò)程  **

曲線配制：用10.0μmol/mol濃度的標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體通過(guò)逐級(jí)稀釋的方式配制10.0μmol/mol、5.00μmol/mol、2.50μmol/mol、1.25μmol/mol、0.625μmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以用校準(zhǔn)的注射器從高到低來(lái)逐級(jí)稀釋，稀釋氣氮?dú)庥酶蓛舻臍獯b好來(lái)進(jìn)行稀釋比較好操作一點(diǎn)，配制曲線的過(guò)程還是需要一點(diǎn)技巧的。有條件的也可以直接購(gòu)買(mǎi)對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體或用氣體稀釋儀配制，這樣對(duì)分析人員來(lái)說(shuō)是最省事的，而且曲線做出來(lái)效果也更好。大家有什么比較好的手工配制氣體曲線的方法也歡迎在評(píng)論區(qū)分享給大家。

分析過(guò)程：建議標(biāo)準(zhǔn)曲線用高純氮?dú)庾鳛橄♂寶馀渲疲细竦母呒兊獨(dú)庠诳偀N柱上不存在氧峰或不影響測(cè)定。但實(shí)際樣品在總烴柱上的氧峰的出峰時(shí)間與總烴的出峰時(shí)間是重疊的，所以分析樣品的時(shí)候總烴峰面積是需要扣除氧峰面積的，這一點(diǎn)在我們?cè)u(píng)審的時(shí)候老師有特別提出。

分析過(guò)程進(jìn)樣順序是先從低到高的進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合曲線看相關(guān)系數(shù)是否≥0.995，實(shí)際工作中最好達(dá)到0.999以上是比較好的。曲線分析完成之后可以進(jìn)一針除烴空氣看空白是否符合要求，然后按順序進(jìn)樣，運(yùn)輸空白、質(zhì)控樣、樣品、平行樣.......

**   合規(guī)性建議  **

1.嚴(yán)格樣品保存條件與時(shí)效控制

樣品采集后應(yīng)立即標(biāo)注采樣時(shí)間，并按標(biāo)準(zhǔn)要求分類保存，玻璃注射器樣品應(yīng)在8小時(shí)內(nèi) 完成分析，氣袋樣品應(yīng)在48小時(shí)內(nèi) 完成分析，若僅測(cè)定甲烷，可延長(zhǎng)至7天內(nèi)分析。

2.確保采樣容器清潔與空白控制

并每批次采樣中至少帶一個(gè)運(yùn)輸空白樣品回實(shí)驗(yàn)室分析。

3.分析過(guò)程中嚴(yán)格質(zhì)量控制

校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.995，每批樣品至少分析10%平行樣，相對(duì)偏差 ≤20%；每批次分析前后需用有證標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證，相對(duì)誤差≤10%；運(yùn)輸空白的總烴測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限。

4.規(guī)范結(jié)果計(jì)算與報(bào)出方式

總烴和甲烷結(jié)果以甲烷計(jì)（mg/m3），非甲烷總烴以 碳計(jì)（mg/m3）；結(jié)果小于1 mg/m3時(shí)保留兩位小數(shù)，大于等于1 mg/m3時(shí)保留三位有效數(shù)字；若非甲烷總烴以甲烷計(jì)，需明確注明。

5.完善分析記錄與溯源管理

分析記錄應(yīng)包含：校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)氣體信息、樣品峰面積、氧峰扣除情況、平行樣、空白樣、標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證結(jié)果，所有的分析圖譜均應(yīng)該隨記錄存檔。

6.注意系統(tǒng)殘留與儀器維護(hù)